硝醇液相檢測方法的研究探索
馬寶龍 周銀輝 魏學鑫 顧學斌
上海萬厚生物科技有限公司 郵編201815
摘 要:溴硝醇應用于工業殺菌劑生產時,常與其他殺菌劑同時添加進行復配制劑,本文采用高效液相色譜法,以甲醇:0.05%磷酸水溶液(15:85)為流動相,使用C18為填料的色譜柱和紫外檢測器,在波長215 nm下對溴硝醇標樣及其復配制劑中溴硝醇含量進行定量分析。根據實驗結果發現該方法在1.125 mg/kg-100 mg/kg濃度下線性關系良好,相關系數為0.9998,標準偏差為0.068,變異系數為0.68%?;厥章史秶?/span>98.8%-100.4%。是對溴硝醇及其復配制劑中溴硝醇含量進行檢測的較好方法。
從同一溴硝醇-溶劑組合成品中分別取出5個樣品進行測定完成精密度實驗
結果如表1所示:
表1.同一溴硝醇制劑樣品中5次溴硝醇含量測定結果
編號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | 標準偏差 | 變異系數 |
溴硝醇含量 | 10.05 | 9.97 | 10.11 | 10.14 | 10.02 | 10.058 | 0.061 | 0.68% |
向空白基質中分別添加一定量的溴硝醇標樣粉末,在以上的測定方法與條件下進行定量檢測,測得其回收率范圍為98.8-100.4。如表2所示。
表2.溴硝醇制劑添加標樣測得的回收率
編號 | 樣品稱取量(mg) | 標樣添加量(mg) | 理論添加量(mg) | 實測值 (mg) | 回收率 (%) |
樣品1 | 100.002 | 98.012 | 97.482 | 196.606 | 99.1 |
樣品2 | 110.838 | 113.254 | 112.642 | 223.592 | 100.1 |
樣品3 | 99.797 | 105.245 | 104.676 | 204.159 | 99.7 |
樣品4 | 120.133 | 110.874 | 110.275 | 230.849 | 100.4 |
樣品5 | 109.549 | 95.672 | 95.155 | 204.133 | 99.4 |
樣品6 | 101.824 | 99.917 | 99.377 | 201.002 | 99.8 |
以上為文章部分內容的采摘,《溴硝醇液相檢測與方法的研究探索》已在工業微生物雜志2021年10月第5期刊上發表。